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热电直读光谱仪运用之铅及铅合金>> 信息介绍

热电直读光谱仪运用之铅及铅合金

热电直读光谱仪运用之铅及铅合金

    本例中铅及铅合金的直读光谱分析将由热电直读光谱仪ARL4460来完成。热电直读光谱仪ARL4460是美国进口直读光谱仪,作为目前顶级的进口直读光谱仪之一,其具有以下特点:

1、ARL4460热电直读光谱仪不仅提供最先进的技术,而且拥有能够满足金属分析市场需求的完整分析系统。

2、ARL4460热电直读光谱仪不可匹敌的硬件系统保证了稳定可靠

3、ARL4460热电直读光谱仪在很短的时间内可获得优异的检出限、精密度、准确度、稳定性,以及达到消除记忆效应的效果。

4、连接HTML /因特网的最先进的软件技术,让工具使用非常简单。

5、具有满足未来需求的潜力

6、ARL4460热电直读光谱仪操作简便,即使是操作技能不高的工人或研究人员也能操作。

7、金属分析范围广泛。

8、ARL4460直读光谱仪适应自动样品处理系统:ARL SMS - 2000 

9、先进的技术/服务支持。

10、实验室认可准则。

11、立即进入零件库存。

样品:铅及铅合金

铅是一种性能独特的材料,能够解决许多实际问题。最主要的特点是:

•高密度(113 g/cm3)

•高可塑性

•耐腐蚀

•熔点低(328℃)

•不寻常的电学特性目前的主要应用是:

•汽车电池45 %

•行业18 %

•建筑15 %

•能源14 %

•其他8 %使用铅最多的依然是电池。世界上铅的生产主要来自废旧市场回收的大量电池碎片。氧化铅用于晶体制造以及电池和化学处理。

铅主要有以下应用:

•纯铅用作电缆铠甲、软管,主要材料(DIN719)

•铅钙合金用于制作新电池(ASTM B29 )

• 铅锑合金用于制作普通电池和存储电池(DIN17641 )

•含锡7-15 %的铅锡合金用作镀层合金(ASTM B32 )

•含锡5-63 %的铅锡合金用于焊接(含银时用于电子领域)

•铅,锑,铜合金于生产轴承(DIN1703)

•纯度达99.9% 的铅用于制作防辐射材料(或声音衰减)

电流控制光源(CCS)

专利技术——CCS电流控制光源与其他任何当前使用的直读光谱仪火花光源相比都具有显著的优势,是各类市售光谱仪中唯一的伺服控制“数字光源”。电流波形由计算机控制,可以从中选择相应的波形以适应不同类型金属的分析。光源可以高度灵活地实现电流峰值(最大250 安培)、放电频率(最高1000 赫兹)和电流波形的最佳组合,从而满足各种分析对象的需要。光源设计紧凑,安装在紧挨着激发台的一个法拉第笼中,能有效地防止RF 的泄露,改善综合稳定性(减少连接电缆的电流损失)。

ARL4460直读光谱仪CCS图

时间分辨光谱技术(TRS)

在各个火花脉冲所持续的时间里,不同时间点的线/背比是有很大差异的,截取合适的火花时段进行采样可改善痕量分析的灵敏度和精密度。TRS 舍弃了电流的第一个峰(背景高),选取一个“窗口”(最佳的电流平台段)供元素采集信号。倘若存在元素间的干扰,在分析谱线和干扰谱线的激发电位有很大差异时,使用TRS 可大大提高校准曲线的准确度。

ARL4460直读光谱仪铅合金TRS图

样品制备

样品用车床或铣床加工,而不用研磨法制备样品,因为容易受到污染。

 

样品分析时间

分析时间是指从分析开始到结果显示所花费的时间。

材料

传统低压

 ARL 4460

 火花激发

 CCS激发

含有微量元

 18S

9S

素的铅合金

比传统的激发方式节省了50%以上的激发时间。

 

工厂校准(CARL)

热电科技生产的直读光谱仪可以利用CARL 在生产厂进行铅及其合金校准,CARL 是一种成熟的多变量回归工具,能对基体效应和谱线重叠干扰进行校正。CARL 可直接提供“交钥匙”系统,交付用户的系统是一个高度准确的分析系统,曲线可以涵盖下述各种品质的样品。Thermo Scientific 使用标定的标准物质作为标准样品,随仪器提供的漂移校正样品用来保持校准的准确性。校准范围:

•纯铅(Pb>99.5%)

•低合金铅

•Pb-Sn(Sn9-65%)

•Pb-Sn-Sb (Sn<50%;Sb<15%)

•Pb-Sb电池铅(Sb<12.5%)

•Pb-Ca (Ca<0.14%)

•通用校准曲线需要指出的是,通用校准提供多个按准确度和分析元素数量划分的程序,可以认为这是一种分析未知样品的基本的低成本校准。当使用程序选择功能时推荐使用通用校准

 

准确性

精度只是提供准确度分析的一个方面,校准标样的质量如何才是保证准确性最重要的因素,接下来才是与特定分析任务相关的校准曲线制作得如何。基体匹配和高能预火花激发能减轻或消除基体差异的影响,通过实施适当的校正能显著减少谱线重叠的干扰。下图展示了应用TRS 技术显著提高校准曲线相关性的效果:

ARL4460直读光谱仪TRS效果图

热电直读光谱仪ARL4460分析铅基金属的典型检出限(3σ)和精度(1σ)

ARL4460直读光谱仪铅合金检测结果表一

ARL4460直读光谱仪铅合金检测结果表二

备注:本数据适用于均匀样品,且制样方法为推荐的制样方法。 给出的精度是典型值,保证值是典型值的1.5倍。 对于多基体仪器,某些分析性能可能会因所选用的分析谱线和光栅的不同而有所变化。保证检出限是在95%置信概率下计算得出的。 

精密度的计算公式:

ARL4460直读光谱仪铅合金结果计算公式

 

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